藥用輔料阿司帕坦CP25版藥典標(biāo)準(zhǔn)有申報(bào)資質(zhì)

C₁₄H₁₈N₂O₅　294.31

[22839-47-0]

本品為N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品計(jì)算，含C₁₄H₁₈N₂O₅應(yīng)為98.0%～102.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。

本品在水中極微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，立即依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+14.5°至+16.5°。

【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（附圖）一致（通則0402）。

（2）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超聲溶解并稀釋至刻度，照紫外-可見分光光度法（通則0401）在230～300nm波長范圍內(nèi)測(cè)定，在247nm、252nm、258nm與264nm的波長處有最大吸收。

【檢查】酸度　取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.0。

溶液的顏色　取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超聲使溶解，取10ml，依法檢查，與黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

吸光度　取本品，精密稱定，用2moI/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測(cè)定吸光度，應(yīng)不大于0.022。

有關(guān)物質(zhì)　取本品，精密稱定，加稀釋液［水-甲醇（8∶2）］超聲溶解并制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液，臨用新制。

精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。

另取5-芐基-3，6-二氧-2-乙酸對(duì)照品適量，加稀釋液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作為對(duì)照品溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；取5.6g磷酸二氫鉀，加820ml水溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3，加甲醇稀釋至1000ml，作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為210nm，流速為每分鐘2ml，柱溫40℃。取苯丙氨酸與5-芐基-3，6-二氧-2-乙酸對(duì)照品各適量，用上述稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，苯丙氨酸峰與5-芐基-3，6-二氧-2-乙酸峰的分離度不小于8。

精密量取對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液主峰面積計(jì)算，含5-芐基-3，6-二氧-2-乙酸不得過1.0%；除5-芐基-3，6-二氧-2-乙酸和阿司帕坦峰外，供試品溶液中所有峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。

電導(dǎo)率　取本品0.8g，精密稱定，置100ml量瓶中，加新沸放冷的水，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另取新沸放冷的水100ml作為空白溶液。

將供試品溶液與空白溶液置25℃的水浴中保溫1小時(shí)后，緩緩攪拌，用電導(dǎo)率儀分別測(cè)定供試品溶液電導(dǎo)率C₁，空白溶液電導(dǎo)率C₂。按照下式計(jì)算電導(dǎo)率：C₁-0.992C₂。不得過30μS/cm。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過4.5%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)?/span>　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，在40℃烘干，緩緩灼燒使炭化，再以500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

【含量測(cè)定】取本品約0.25g，精密稱定，加甲酸3ml與冰醋酸50ml，溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.43mg的C₁₄H₁₈N₂O₅。

【類別】甜味劑和矯味劑等。

【貯藏】密封，在干燥處保存。

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