藥用級(jí) 聚乙烯醇 pva  成膜劑 有登記號(hào)

本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液進(jìn)行醇解反應(yīng)制得品，分子式以（CH₂CHOH）_n（CH₂CHOCOCH₃）_m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應(yīng)為0～0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20 000～220 000。

【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒。

本品在乙醇或丙酮中幾乎不溶。

酸值　取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。精密量取50ml，依法測(cè)定（通則0713），酸值不大于3.0。

【鑒別】　取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測(cè)定，應(yīng)在2940cm^-1±10cm^-1及2920cm^-1±10cm^-1波數(shù)處有特征吸收峰。

【檢查】黏度　取本品適量（相當(dāng)于干燥品6.00g），以每分鐘60轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，在連續(xù)攪拌下，加至已稱重的含有140ml水的燒杯中，提高轉(zhuǎn)速至每分鐘400轉(zhuǎn)（避免混入過(guò)多空氣），加熱至90℃，在90℃水浴中，以每分鐘400轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速保持約5分鐘，停止加熱，以每分鐘60轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌1小時(shí)，放冷至室溫，再補(bǔ)水至溶液150g，攪拌均勻，100目篩濾過(guò)，作為供試品溶液。采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（建議采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)），依法測(cè)定（通則0633第三法），在20℃±0.1℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～115.0%。

水解度　取本品1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤(rùn)，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L溶液25ml，加熱回流1小時(shí)，用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的溶液至終點(diǎn)；同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，按下式計(jì)算供試品的皂化值（S）：

酸度　取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

水中不溶物　取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分?jǐn)嚢杓訜崾谷芙猓脽嵊媒?jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過(guò)濾，殘?jiān)盟浞窒礈欤瑲埩粑镌?10℃干燥1小時(shí)，不溶物不得超過(guò)0.1%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)?/span>　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【類別】成膜劑和助懸劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標(biāo)示】①應(yīng)標(biāo)明本品中殘留溶劑甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述測(cè)定方法測(cè)定）。②以mPa·s或Pa·s為單位標(biāo)明黏度的標(biāo)示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮適量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

取本品約0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯適量，精密稱定，加內(nèi)標(biāo)溶液制得每1ml中約含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。

取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色譜峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算甲醇和乙酸甲酯的含量。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【類別】成膜劑和助懸劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標(biāo)示】①應(yīng)標(biāo)明本品中殘留溶劑甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述測(cè)定方法測(cè)定）。②以mPa·s或Pa·s為單位標(biāo)明黏度的標(biāo)示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮適量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

取本品約0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯適量，精密稱定，加內(nèi)標(biāo)溶液制得每1ml中約含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。

取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色譜峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算甲醇和乙酸甲酯的含量。

藥用級(jí) 聚乙烯醇 pva  成膜劑 有登記號(hào)