藥用輔料聚乙烯醇 PVA 1kg起訂 有質(zhì)檢單

本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液進行醇解反應(yīng)制得品，分子式以（CH₂CHOH）_n（CH₂CHOCOCH₃）_m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應(yīng)為0～0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20 000～220 000。

【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒。

本品在乙醇或丙酮中幾乎不溶。

酸值　取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。精密量取50ml，依法測定（通則0713），酸值不大于3.0。

【鑒別】　取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測定，應(yīng)在2940cm^-1±10cm^-1及2920cm^-1±10cm^-1波數(shù)處有特征吸收峰。

【檢查】黏度　取本品適量（相當于干燥品6.00g），以每分鐘60轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，在連續(xù)攪拌下，加至已稱重的含有140ml水的燒杯中，提高轉(zhuǎn)速至每分鐘400轉(zhuǎn)（避免混入過多空氣），加熱至90℃，在90℃水浴中，以每分鐘400轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速保持約5分鐘，停止加熱，以每分鐘60轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌1小時，放冷至室溫，再補水至溶液150g，攪拌均勻，100目篩濾過，作為供試品溶液。采用合適的旋轉(zhuǎn)黏度計（建議采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計），依法測定（通則0633第三法），在20℃±0.1℃時的動力黏度應(yīng)為標示量的85.0%～115.0%。

水解度　取本品1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L溶液25ml，加熱回流1小時，用水10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的溶液至終點；同法進行空白試驗。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗消耗的體積（ml）為B，供試品的重量（g）為W，按下式計算供試品的皂化值（S）：

酸度　取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

水中不溶物　取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分攪拌加熱使溶解，趁熱用經(jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過濾，殘渣用水充分洗滌，殘留物在110℃干燥1小時，不溶物不得超過0.1%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.0%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【類別】成膜劑和助懸劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標示】①應(yīng)標明本品中殘留溶劑甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述測定方法測定）。②以mPa·s或Pa·s為單位標明黏度的標示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮適量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。

取本品約0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液10ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯適量，精密稱定，加內(nèi)標溶液制得每1ml中約含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。

取對照品溶液頂空進樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色譜峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算甲醇和乙酸甲酯的含量。

砷鹽　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【類別】成膜劑和助懸劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標示】①應(yīng)標明本品中殘留溶劑甲醇和乙酸甲酯的限度（可按下述測定方法測定）。②以mPa·s或Pa·s為單位標明黏度的標示值。

甲醇和乙酸甲酯　取丙酮適量，加水制成每1ml中含丙酮0.2mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。

取本品約0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液10ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。

取甲醇和乙酸甲酯適量，精密稱定，加內(nèi)標溶液制得每1ml中約含甲醇和乙酸甲酯各0.2mg的溶液，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃；程序升溫，初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。

取對照品溶液頂空進樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各色譜峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算甲醇和乙酸甲酯的含量。

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